加0.01mol/L盐酸溶液稀释至25ml

色谱前提取系统合用性用十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantis T3 4.6mm×250mm, 5µm,或其他等效的色谱柱);以甲醇为流动相A,以乙腈为流动相B,水为流动相C,流速为1ml/min,按下表进行洗脱;二极管阵列检测器检测,采集波长范畴为190nm~400nm,分辩率为1.2nm,别离记实224nm和278nm波利益的色谱图。

1.1本方式合用于麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中不法添加土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素的查抄。

3.2 供试品溶液色谱图中峰保留时间取响应对照品峰不异,但峰面积小于检测限峰面积,鉴定为未检出甲砜霉素、氟苯尼考或氯霉素。

别离取甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素对照品适量,加40%甲醇溶液超声使消融,制成每1ml中各含约50µg的溶液,做为系统合用性溶液。取10µl注入高效液相色谱仪,记实色谱图和光谱图。甲砜霉素、氟苯尼考和氯霉素之间的分手度应合适要求。

3.1供试品溶液色谱图中如呈现取土霉素、四环素、金霉素或多西环素对照品保留时间分歧的峰(差别小于等于±5%),且为单一物质峰;正在的采集波长范畴内,两者紫外光谱图婚配,且最大接收波长分歧(差别小于等于±2nm),鉴定为检出土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素。

3.2 供试品溶液色谱图中峰保留时间取土霉素、四环素、金霉素或多西环素对照品峰分歧,但峰面积小于检测限峰面积,鉴定为未检出土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素。

1.2 用于其它兽药固体系体例剂药物中不法添加酰胺醇类药物(甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素)查抄时,需要时可采用二极管阵列检测器进行峰纯度检测。需要进行空白试验和系统合用性试验,供试品溶液中甲砜霉素、氟苯尼考和氯霉素色谱峰取相邻的色谱峰分手度应合适要求。

3.1供试品色谱图中如呈现取响应对照品保留时间分歧的峰(差别小于等于±5%),且为单一物质峰;正在的采集波长范畴内,两者紫外光谱图婚配,且最大接收波长分歧(差别小于等于±2nm),鉴定为检出为甲砜霉素、氟苯尼考或氯霉素。

色谱前提取系统合用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L草酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表梯度洗脱;二极管阵列检测器检测,采集波长范畴为200~400nm,分辩率为1.2nm;记实350nm波利益的色谱图。取土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素及多西环素对照品适量,用0.01mol/L盐酸溶液消融并稀释制成每1ml中各约含10µg的溶液,做为系统合用性溶液,取20µL注入液相色谱仪,同时记实光谱图和色谱图,出峰挨次顺次为土霉素、四环素、金霉素、多西环素,相邻峰之间的分手度均应合适要求。供试品溶液中若有土霉素、四环素、金霉素或多西环素峰,取相邻峰的分手度应合适要求。

1.1 本方式合用于兽药固体系体例剂(健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大不雅霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、打针用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉)中不法添加的酰胺醇类药物(甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素)的查抄。

测定法取供试品1.0g,置锥形瓶中,加0.01mol/L的盐酸溶液100 ml,超声处置5分钟,摇匀,滤过,取滤液5.0ml,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至25ml,摇匀,做为供试品溶液。另取土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素对照品适量,用0.01mol/L的盐酸溶液消融并稀释制成每1ml中各约含10µg的溶液,做为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各20µL注入液相色谱仪,同时记实色谱图和光谱图。需要时,可调整供试品溶液或对照品溶液的浓度,使两者峰面积近似。通过取对照品溶液色谱图保留时间、光谱图的比对,确定供试品中能否含有土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素。

1.2用于其他兽药制剂中不法添加土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素等四环素类药物查抄时,需进行空白试验和检测限测定。

测定法取供试品约0.5g,细密插手40%的甲醇溶液50ml,超声15分钟,摇匀,6000转/分钟,离心5分钟;取上清液1.0ml置10ml量瓶中,加40%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,做为供试品溶液。别离取甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素对照品适量,加40%甲醇溶液超声使消融,制成每1ml中各含约50µg的溶液,做为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各10µl,别离注入高效液相色谱仪,同时记实色谱图和光谱图。需要时,可调整供试品溶液或对照品溶液的浓度,使两者峰面积近似。通过取对照品溶液色谱图保留时间、光谱图的对比,确定供试品中能否含有甲砜霉素、氟苯尼考和氯霉素。